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            發祥生物科技有限公司

            中性香皂的配方優化及工藝過程控制

            中性香皂的配方優化及工藝過程控制

            發布日期:2019-03-18 瀏覽次數:1506

              前言香皂是一種傳統的潔膚用品。

              受經濟發展水平以及各地生活條件和生活方式等因素的制約,我國今后相當長一段時間內,香皂仍將占據沐浴市場的主流地位。

              但統計資料也表明,近十年來,隨著沐浴露、洗面奶的興起,香皂的年平均增長速度迅速降低,香皂市場的發展受到嚴峻挑戰。香皂行業的技術創新勢在必行,對香皂進行改性是香皂生產企業的必由之路。

              與沐浴露和洗面奶產品相比,傳統香皂的弱點是不耐硬水性和弱堿性。普通香皂的主成分脂肪酸鈉與自來水中的鈣離子結合形成不溶于水的鈣皂,鈣皂吸附在皮膚表面,使皮膚產生緊繃感,pH越高,吸附量越大,緊繃感就越明顯。雖然香皂本身的游離堿含量很低甚至檢不出,但香皂的水溶韋小超唐犇秦杰發覃世科蔣金玲(桂林雪芙蓮日化有限公司,廣西桂林541002)中性香皂的配方優化及工藝過程控制液仍呈弱堿性,其pH值為10.5左右,這是因為脂肪酸鈉是一個弱酸與一個強堿反應的產物,當它溶解于水后,發生水解反應使皂液呈弱堿性。

              為了解決普通香皂弱堿性的缺點,早期的做法是在香皂中加入約5%的椰子油脂肪酸,但其溶液pH仍達到9.5。如果加入的酸過多,使其pH值為7或更小,普通香皂將全部分解成沒有發泡性的脂肪酸,此時香皂會失去洗滌能力。后來,市場上又推出了一種“非皂性”合成香皂,這種以合成表面活性劑為洗滌成分的香皂呈弱酸性,也不會產生皂垢,但卻失去了普通香皂洗后易沖凈、皮膚清爽無滑膩感等特性,更為重要的是,這種合成香皂遇水容易糊爛、不耐用。所以,以脂肪酸鈉為主洗滌成分,加有大量鈣皂分散劑和富脂劑的中性香皂吸引了眾摘要:以脂肪酸皂為主洗滌成分,采用正交實驗法對中性香皂配方進行優化。得出最佳配比為:皂粒(57.3%)、SCI65(28.7%)、BS-12(2%)、硬脂酸(8%),其余為輔料。優化后的中性香皂發泡力達到550mm,水溶液pH小于8.0,開裂度小于2級,耐磨度小于2mm,抗硬水度≥3.0ml。

              同時提出了用普通制皂設備順暢生產中性香皂所需控制的工藝條件及相關參數。

              關鍵詞:中性香皂;配方;優化;控制多消費者。

              中性香皂的水溶液pH值在7-8范圍內,洗后皮膚不會產生緊繃感,同時還有普通香皂的優點,諸如膚感清爽、能快速產生豐富的泡沫、遇水不易糊爛等。但是,用普通制皂設備生產中性香皂會有一定的難度。本文將介紹適合普通制皂設備生產中性香皂的配方及生產工藝過程控制,旨在與同行探討。

              1中性香皂的配方優化中性香皂的配方必須滿足以下條件:耐硬水、泡沫豐富、溫和、pH不超過8.0、膚感清爽易沖洗、遇水不易開裂和糊爛,同時能用傳統制皂設備順暢生產??紤]到生產的方便性,在滿足上述要求情況下,配方結構盡量簡化,以免因添加一些物料而帶來的生產困難。初步擬定配方結構為皂粒、鈣皂分散劑、過脂劑、香精等助劑。

              1.1原料的篩選1.1.1皂粒要用傳統制皂設備生產中性香皂,皂粒是必不可少的組分,因為皂粒有較寬的操作溫度-可塑性關系,這個特征是大多數非皂類表面活性劑中所不具備的。皂粒除了要求有光澤、氣味低、發泡力好外,還要求韌性小。如果皂粒韌性太大,添加了鈣皂分散劑后,會由于操作阻力過大而無法順暢成型??疾榱?220、9010、8020、9110、6040、9366幾種常用型號的香皂皂粒,發現有利凱瑪公司的P6040皂粒韌性最小,比較適合生產中性香皂。

              1.1.2鈣皂分散劑鈣皂分散劑(LSDA)是一種具有龐大基團的表面活性劑,它能夠像楔子一樣楔入鈣鎂皂分子中間,形成大體積的混合膠束,這種膠束能有效阻止鈣鎂皂的凝聚,使其保持分散狀態。中性香皂中加入鈣皂分散劑的主要目的是減低香皂給皮膚帶來的緊繃感,同時也可降低香皂的pH值。所以,LSDA是生產中性香皂的關鍵組分。

              目前能用于塊狀皂的LSDA主要有椰油酸羥乙基磺酸鈉、椰油脂肪酸甘油酯硫酸鹽、a-烯基磺酸鈉(AOS)。其中,AOS發泡力最好,洗后無滑膩感,但易吸潮而使皂塊變軟,且耐磨性差。另一方面,椰油脂肪酸甘油酯硫酸鹽和AOS對降低皂液pH的作用不大,相對來講,椰油酸羥乙基磺酸鈉的綜合性能最好,是中性香皂的首選鈣皂分散劑。椰油酸羥乙基磺酸鈉又名依捷邦A,商品名為SCI65。它由椰油酸脂肪酸與羥乙基磺酸鈉進行酯化反應而得,其中還含有約25%未反應的椰油脂肪酸,所以它能降低皂基的pH值。

              SCI65具有良好的鈣皂分散力,在弱酸下仍具有良好的發泡力和清潔力,與肥皂配伍性好,能增加肥皂的泡沫性和溫和性。

              此外,中性香皂中還可以加入鈣皂分散能力強的甜菜堿系列兩性表面活性劑,雖然甜菜堿固體含量低,不宜大量用于中性香皂,但據石榮瑩等[7]研究表明,十二烷基甜菜堿BS-12對于緩沖皂體刺激性,提高皮膚舒適感效果明顯,且對香皂的泡沫具有較好的穩定作用,加入少量的BS-12即可改善皮膚舒適感,所以將BS-12列入了中性香皂配方組分之一。

              1.1.3過脂劑為了進一步降低香皂的pH值,減少對皮膚的刺激性,還必須加入脂肪酸類過脂劑。從易成型和穩定性來考慮,選擇三壓硬脂酸作為過脂劑是適宜的。同時,硬脂酸是護膚霜常用的潤膚劑,少量硬脂酸留在皮膚上,可以起到滋潤作用,增加皮膚的舒適感。

              1.1.4其它添加劑香皂中加入約1.5%的日化香精,能產生一種舒適愉快的香氣,使消費者樂于使用。加入0.1%的鈦白粉,對香皂起遮光作用,減少香皂的透明度。中性香皂富含脂肪酸,微量的鐵、銅能促進其發生氧化酸敗,所以,在中性香皂中加入0.1%的螯合劑乙二胺四乙酸四鈉(EDTA-4Na)是很有必要的。

              氯化鈉對減低皂基的韌性是很有效的,但過多則易造成皂體開裂,以控制在0.3%~0.5%為宜。

              EDTA-4Na和氯化鈉在投料前均需要預先溶解,所以配方中還應該加入2%的軟水。

              1.2中性香皂配方的優化不言而喻,中性香皂是指其pH值為中性。嚴格意義上講,中性的pH為7.0,但將中性香皂的pH定為7.0,在生產上是沒有操作意義的。筆者將中性香皂的pH范圍定為6.0~8.0,這是消費者所能接受的,在生產上也有可操作性。單因素實驗表明,SCI65用量越大,香皂的pH越低;同時,加入SCI65后,香皂的發泡力會有所降低,但隨著SCI65用量增加,發泡力又會上升,之后又逐漸下降。硬脂酸用量越大,pH值越低,泡沫也越低。

              對中性香皂來說,期望取得高的發泡力和低的pH值。所以選取SCI65和皂粒的質量比m(SCI65)∶m(P6040)、BS-12的用量(%)、硬脂酸的用量(%)三個因素,以發泡力和pH值為考察指標,設計三因素4水平,按L16(45)正交設計表安排正交實驗,因素水平表及結果見表1和表2。pH值檢測方法采用GB/T6368-93表面活性劑水溶液pH值的測定電位法,發泡力檢測方法采用GB/T7462-1994表面活性劑發泡力的測定改進RossMiles法。

              極差分析表明,因素A對pH影響顯著,因素C對發泡力影響顯著。最佳組合為A2B1C2,即m(SCI65)∶m(P6040)=0.5、BS-12用量=2%、硬脂酸用量=8%時,所配制的香皂發泡力最高,同時pH小于8.0。根據此組合,制定中性香皂的生產配方如表3。

              按表3配方在生產線上進行3次重復實驗,結果見表4。pH平均值為7.90,發泡力平均值為550ml。

              此外還做了其它理化指標項目,結果為:開裂度為0-2級[8],糊爛度小于2mm[8],抗硬水度≥3.0ml[9]??梢退崃u乙基磺酸鈉SCI6528.7皂粒P604057.3十二烷基甜菜堿BS-122硬脂酸8香精1.5鈦白粉0.1EDTA-4Na0.1氯化鈉0.3軟水2成分名稱用量(%/wt)表3中性香皂配方pH值(25℃,1%)7.917.867.94發泡力(5min,ml)550545555開裂度,級0-20-20-2糊爛度,mm1.61.51.6抗硬水度,ml≥3.0≥3.0≥3.0實驗序號123表4重復實驗結果見,表3配方能夠滿足中性香皂配方設計的要求。

              2中性香皂的工藝過程控制中性香皂的生產工藝流程為:拌料→精制→研磨→真空出條→切塊打印→包裝。要在生產線實現順暢地生產中性香皂,除了優化原料及其配比外,還有必要對生產工藝進行有效控制。

              作者參照文獻內容,摸索了適合表3配方的生產工藝參數。主要包括拌料工序的水分控制和鹽分控制、拌料時間控制、研磨機輥筒間隙控制、出條機參數控制、印模冷凍液溫度控制及生產線物料溫度控制。

              2.1混合物料的水分控制香皂皂基添加了SCI65后,其物理性質發生了較大的變化,首先是皂條的軟硬度受水分的影響很大。如果混合物料水分含量偏低,則皂條會發硬,阻力劇增,造成后續工序無法正常出條;如果混合物料水分含量偏高,則會使皂條變軟發粘,難以正常出條,也難以正常打印成型。經過多次試驗,發現適合表3配方的皂料在出條時水分含量在12%~16%為宜。

              要注意不同批號的物料其水分含量往往是有差別的,特別是皂粒和SCI65,存放時間過長會失去部分水分,所以有必要對拌料工序物料水分進行監控??紤]到混合物料在出條之前,在生產線上會揮發掉2%左右的水分,故可將拌料工序的水分含量定為14%~18%。皂粒和SCI65水分含量可用SC69-02C型水分快速測定儀來測量,然后再確定拌料工序的補水量。

              2.2混合物料的鹽分控制為了降低混合物料的韌性,減小物料的阻力,配方設計加入適量的氯化鈉。配方中的數據是參考數,實際生產應根據物料狀況進行適當調整。在正式生產之前,可以在實驗室用小型設備進行試制,氯化鈉的用量以混合物料捏成片后用手能輕易搓開為宜。

              2.3拌料時間的控制普通香皂生產時,拌料時間3~5分鐘即可達到拌料目的。中性香皂的生產則不同,主要是由于SCI65吸水速度慢,需要更長的拌料時間。SCI65如果不充分吸水,則會影響后續工序的均質效果。

              如果能在生產線前段將物料盡量混合均勻,那么在生產線的后半段加工工序就可以省去篩板或采用大孔徑的篩板,這意味著降低了加工阻力,這對中性香皂能順暢生產的意義是重大的。

              2.4研磨機輥筒間隙的控制通過三輥研磨機對物料進行研磨,可以使物料的各組分混合得更加均勻。研磨機輥筒之間的距離是可調的,生產普通香皂時,為了追求產量,輥筒間隙一般都在0.4mm以上,因為后續的出條機都裝有擋扳,足以達到充分混勻的目的。而對中性香皂來說,由于為了減少阻力,出條機不安裝擋扳,要求在前期盡量將物料混合均勻。所以,可以稍為降低生產速度,將輥筒間隙設定為0.1~0.2mm,使研磨機出料的厚度在0.2mm左右。這樣,物料在到達出條機之前,經過拌料、精制和研磨,已經得到較為充分的混勻。

              2.5出條機參數的控制生產中性香皂,需要注意控制出條機的三個關鍵因素:一是出條溫度,二是出條機擋扳的設置,三是出條機螺旋桿與筒體之間的空隙大小。出條溫度將在下文中單獨論述,本節先討論后兩個因素。

              目前的出條機大都是雙聯真空出條機,它由上下兩臺螺桿壓條機構成,兩者連接處是真空室。

              上壓條機的出口裝有一塊多孔擋扳,目的是過濾雜物并使物料更結實。下壓條機出口也裝有一塊多孔擋扳,然后是一個圓錐形炮頭。對普通香皂來說,下壓條機裝多孔擋扳是必要的,否則皂塊不夠結實,而對中性香皂來說,由于加入了SCI65和硬脂酸,皂料的粘性和韌性變大,皂料經圓錐形炮頭的擠壓,很容易就變得結實,所以已經沒有必要再安裝擋板。如果在此處安裝擋扳,反而會影響出條效果。

              螺桿與筒體之間的空隙大小也是一個重要的參數。如果間隙太多,就會造成較多的物料停滯在螺桿與筒體之間的空隙里不運動或只作小范圍的運動,而筒體夾套中通有冷卻水,靠近筒壁的這一部分物料就會比其它物料溫度低得多,時間一長,就會粘附在筒壁上,進而結團,在筒壁形成一個物料筒體。有這個物料筒體隔著,其它物料勢必得不到有效的冷卻,物料因過熱而變軟發粘,不斷粘結在螺桿上,直到最后導致無法正常壓條。理論上講,螺桿應與筒體內徑相吻合,但受加工精度及螺桿運行偏移精度限制,螺桿與筒體內壁總是要有一定的間隙,一般新設備的間隙在0.5mm~0.8mm之間,這是可以接受的。最為重要的是,設備在運行中不可避免地要產生磨損,日積月累,間隙尺寸會不斷變大。對普通香皂來講,間隙即使變成20mm,仍能正常生產,實際上大部分廠家的香皂生產設備的磨損比這個嚴重得多,有的甚至達到了40mm。而對中性香皂來講,當這個間隙達到10mm左右時,就是個較為嚴重的問題了,這是多數廠家對中性香皂生產感到困難的原因所在。

              所以在生產中性香皂之前,應該首先檢查一下出條機螺桿與筒體的間隙是否合乎要求,當發現間隙超過10mm時,就應該更換螺桿。

              2.6打印模具冷凍液溫度的控制中性香皂的粘性比普通香皂稍大,在打印時更容易粘附模具。

              為避免中性香皂沾粘印模,必須采用一個單獨的冷凍裝置來冷卻模具,通過在模具內層通入冷凍劑來實現冷打印,冷凍劑的溫度一般控制在-25℃~-30℃。為了避免冷卻力的損失,冷卻裝置應盡量接近打印機。

              2.7生產線物料溫度的控制相對于普通香皂來講,中性香皂的可塑溫度范圍小,所以對溫度的控制就要求嚴一些。經實驗發現,表3配方的出條成型最佳溫度范圍為38~42℃。物料在進入生產線之前,大致與室溫保持同樣的溫度。進入生產線以后,會因機器的螺旋摩擦產生大量的熱,因此必須及時將各主要發熱階段產生的熱量移走,以保證整個生產過程中物料溫度的穩定。中性香皂生產的主要發熱部位集中在精制、研磨和出條工序,在這三個階段都必須采取冷卻措施。冷卻水由專用冷水機組提供,送至上述三個工序進行循環。循環冷卻水的溫度可在循環泵旁的水池測得,循環水的溫度對出條影響很大,最好不要超過10℃,在夏天甚至要求達到8℃以下。生產中,出條發花大都是冷卻水溫度過高所致。

              起到視覺上的增艷作用。

              科學研究已經證實,熒光增白劑本身并不具有任何放射性。

              但是,令人不可思議的是,長期以來,很多媒體及一些不負責任的學者卻強行將其與“毒害”及“放射性”聯系在一起。

              自從20世紀70年代起,全世界眾多的機構及學者便對熒光增白劑的毒理學及生態學作了大量而嚴密的科學研究,所有的研究都充分證實和肯定了目前一直在工業化使用的眾多熒光增白劑對人體及環境的安全性。這些知名學者的研究成果被匯編成一本熒光增白劑的經典著作,該書廣泛收集了全球近50位著名學者所做的大量有關熒光增白劑性能、應用、分析、毒理、生態及立法方面的研究成果。該著作共有148個圖及127個表格,嚴謹地向世人論證了熒光增白劑的安全性。通過對衣物用熒光增白劑的急性、慢性毒性等試驗表明:洗滌劑的熒光增白劑是基本無毒類物質,而且試驗證明熒光增白劑并不具有任何致畸、致敏及致癌性。

              1.7低泡洗衣粉低泡洗衣粉是相對于高泡洗衣粉而言的。洗衣粉泡沫的高低與去污力無關,與助洗劑的種類和數量無關,主要與表面活性劑有關,表面活性劑因品種不同發泡力大小不一。洗衣粉常用的表面活性劑(烷基苯磺酸鈉)發泡力較高,泡高為220mm(羅氏法);非離子表面活性劑(環氧乙烷加成物)泡沫較低,為180mm。加入油溶性表面活性劑或消泡劑均能降低泡沫。在洗衣粉中加入肥皂(脂肪酸鈉),泡沫就可以明顯下降,這是由于肥皂在硬水中生成鈣皂,鈣皂是一種油溶性表面活性劑,具有消泡功能。在使用洗衣粉時加點肥皂或在溶解好的洗衣粉溶液中加入液體皂都能奏效,這樣做不會降低洗衣粉的去污力。

              用洗衣粉洗滌衣物時,也會遇到一些問題,如衣物洗花等。衣物洗花或掉色與錯誤使用洗衣粉有關,如:有的消費者洗衣服時,衣服往水里一扔再撒一些洗衣粉,也未將洗衣粉充分攪勻、溶解,然后過幾小時再洗。這樣未溶解的洗衣粉粘在衣服上,時間久了會造成衣服發花。這是由于有些洗衣粉中含有微量增白劑,長時間局部濃度過高所致。因此,一定要在洗衣粉溶解好了之后,再放入衣物浸泡洗滌。洗衣物要遵守下面的程序:溶化洗衣粉,放入衣物、浸泡、洗滌、漂洗(加柔順劑要在最后一次漂洗時加入)。有人洗衣時不太注重浸泡程序。實際上,浸泡時表面活性劑和污垢接觸,被乳化、增溶的污垢向溶液中轉移,松動了污垢和織物的結合牢度,為洗滌(施加機械力)制造條件。實驗證明,只是在清水中浸泡也能去除一部分污垢。因此,要洗凈衣物不能不浸,有的洗衣機沒有浸泡程序,可在盆里浸泡后倒入洗衣機洗滌,浸泡時間20~30分鐘即可。

              洗滌衣物時,不是洗滌劑用量越多就洗得越干凈。人們常誤以為洗衣粉加得越多、衣服洗得越干凈,其實并非如此。當洗衣粉達到一定量后,去污力就不再隨著洗衣粉的加入量而增加了。實踐證明,普通洗衣粉的濃度在2g/L~5g/L時,去污力較強,也就是10升水中加入20g~50g洗衣粉就足夠了。若使用濃縮粉,可以減少一半的用量。洗衣粉過量會使溶液堿性增加,對衣服纖維有損傷,并且大量的洗衣粉殘留附在衣服上,漂洗起來費水、費時、費力。不僅浪費了洗衣粉,而且還加重了污水處理負擔。具體加多少合適,要根據衣物污垢輕重,同時參照產品使用說明來處理。

              3結論

            選取P6040皂粒為主活性劑、以SCI65、BS-12為鈣皂分散劑,以硬脂酸為過脂劑,通過正交實驗優化物料配比,可以滿足中性香皂對pH、發泡力等理化指標的要求。通過對拌料、精制、研磨、真空出條、打印各個生產過程參數的適當控制,可以實現用普通制皂設備順暢生產中性香皂的目的。

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